二乙酰肟比色法測定電鍍廢水中的鎳。

[文本] 1反應(yīng)原理當(dāng)氧化劑過硫酸銨存在于強堿性溶液中時，鎳和二乙酰肟會形成紅色絡(luò)合物，并穩(wěn)定至少10小時。氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)通常被控制在1％，并且增加到2％對顏色強度沒有影響。在常溫下，配合物的變色速率更快，而在較低的溫度下，變色速率降低。配體的顏色強度在24小時內(nèi)沒有明顯變化。過硫酸銨的質(zhì)量濃度一般控制在0.25?3.0g / L。當(dāng)其質(zhì)量濃度太高時，晶體將沉淀，這將降低測量結(jié)果。檸檬酸鹽不僅可以協(xié)調(diào)鐵和鋁等雜質(zhì)，還可以防止氫氧化鎳的形成。因此，檸檬酸鹽的存在有利于顯色。檸檬酸三鈉的質(zhì)量濃度通常控制在0.5至6.0g / L之間。當(dāng)質(zhì)量濃度低于0.4g / L時，顏色強度將減弱。過量的二乙酰肟溶液對顏色強度沒有影響。 2測試2.1測試劑檸檬酸三鈉，過硫酸銨，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％的二乙酰肟溶液，30％NaOH溶液，（1 + 1）HNO3，（1 + 1）H2SO4，鎳標(biāo)準(zhǔn)品。 2.2鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（1）稱取鎳參考物質(zhì)0.1g，加入10mL（1 + 1）HNO3，加熱至完全溶解，蒸至近干。加入10mL（1 + 1）H2SO4，加熱至冒煙，取出并冷卻，用水沖洗手表和杯壁，再加熱至冒煙，取出并冷卻。加入約50毫升水，然后加熱使其溶解鹽。冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，并充分搖勻。該溶液中鎳的質(zhì)量濃度為0.1g / L。 （2）將上述制備的溶液1、2、3、5、7、9、10 mL移入1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，并充分搖勻。所獲得的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液中鎳的質(zhì)量濃度分別為0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、0.9、1.0mg / L。 2.3標(biāo)準(zhǔn)比色卡的生產(chǎn)（1）分別在50mL比色管中分別吸取0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、0.9、1.0 mg / L鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL / L。 （2）加入檸檬酸三鈉和過硫酸銨的混合物（檸檬酸三鈉0.3至0.5 g，過硫酸銨0.4至0.6 g）以及二乙酰肟和NaOH的混合溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的NaOH溶液為0.6至0.5 1.2 mL，二乙酰肟溶液為0.5至1.0 mL）。加入每種試劑后請搖勻，放置1至3分鐘。 （3）用照相機拍攝上述一系列鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的變色，制成色卡。按一定比例混合檸檬酸三鈉和過硫酸銨，放入試劑瓶中，然后按一定比例混合二乙酰肟溶液和NaOH溶液，放入滴管中。使用上述比色卡很容易形成一套。含鎳廢水檢測系統(tǒng)。 2.4含鎳廢水的檢測（1）取50mL處理過的含鎳廢水（如果渾濁，可以過濾澄清），放入50mL比色管中，加入檸檬酸三鈉和銨鹽的混合物。過硫酸鹽和二乙酰基依次為肟和NaOH的混合溶液。加入每種試劑后請搖勻，放置1至3分鐘。 （2）將完全變色的廢水和空白樣品放到準(zhǔn)備好的比色卡上進(jìn)行比較，即可測出廢水中鎳的質(zhì)量濃度范圍，以便立即判斷是否為廢物。水已達(dá)到國家排放標(biāo)準(zhǔn)。